Cihaz: Rigaku Smart Lab X-Işını Difraktometresi
KiTAM Merkez Araştırma Laboratuvarında bulunan Rigaku Smart Lab X-Işını Difraktometresi çok amaçlı bölümleri ile hizmet vermektedir. Cihaz bakır hedefli X-ışını tüpüne ve tüpteki ani sıcaklık değişimlerini kontrol eden su soğutucusuna sahiptir. Cihazda monokromatize X-ışını elde edilmesini sağlayan yüksek çözünürlükte Grafit Monokromatör kullanılmaktadır. SmartLab XRD cihazında bulunan çapraz ışın optik mekanizması (CBO) yeni bir ayar ve düzenleme yapılmaksızın odak ya da paralel ışın geometrisinde çalışabilme imkanı sağlar. Rutin olarak kullanılan “Bragg-Brentano odak ışın geometrisi” yöntemi ile iyi kristallenmiş ve düzgün yüzeyli örneklerden oldukça güçlü kırınım bantları elde edilmesine karşın; yüzeyi pürüzlü zayıf kristallenmiş örneklerin ve özellikle ince filmlerin faz tanımlamalarında “Paralel odak ışın geometrisi” kullanılmaktadır. Ayrıca değişik kalınlıklardaki ince filmlerden standart Θ/2Θ (2Θ=2-90° aralığında) tarama yöntemiyle genellikle zayıf bir sinyal alınmasına karşın 2Θ tarama yöntemi ve sabit bir grazing açısı (GIXD-minimum 0 1°) ile daha güçlü bir sinyal elde edilebilir. Bu teknikle ince film ve polikristalin örneklerde oldukça hassas ölçümler yapılabilmektedir.
Kullanım Alanları:
- Jeolojide minerallerin ve kayaçların tanımlanmasında
- Metal ve alaşım analizlerinde
- Seramik ve çimento sanayiinde
- İnce film kompozisyonu tayininde
- Polimerlerin analizinde
- İlaç endüstrisinde belli bir malzeme içindeki polimorfların ve safsızlıkların tespitinde
- Arkeolojide tarihi yapıları oluşturan malzemelerin tayininde
Teknik Özellikler:
- İnce filmlerde ve toz numunelerde standart Θ/2Θ (2Θ=3-90° aralığında) tarama yapılmaktadır.
- Analizinin Tarama Hızı(İsteğe bağlı) derece/dakika biriminde seçilir.
Numune özellikleri:
- Analizi yapılacak numuneler, ince öğütülmüş toz halinde Merkez Laboratuvarına ulaştırılmalıdır. Değişik fiziksel ve kimyasal işlemlere tabi tutulmuş numuneler hakkında yeterince bilgi verilmelidir. Laboratuvara toz halinde iletilecek numune miktarı, kayaç örnekleri için yaklaşık 10 gr.; laboratuvarda sentezlenen ve fazla miktarda temini mümkün olamayan örnekler için ise en az 100-150 mgr. olmalıdır.
- Merkez Laboratuvarına iletilecek blok ve ince film numune yüzeylerinin düz ve pürüzsüz olması, boyutları minimum 1×1 cm hazırlanmalı ve 3 mm. den daha kalın olmamalıdır.
