OMÜ Kurupelit Kampüsü Karadeniz İleri Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi Atakum / Samsun

LC MS-MS

30.04.2020
LC MS-MS

 

TEMEL PRENSİPLER

LC MS/MS sisteminde bir karışımdaki maddeler yüksek performanslı sıvı kromatografisi sayesinde fizikokimyasal özelliklerine göre ayrılarak, kütle dedektörü ile kalitatif ve kantitatif olarak analiz edilmektedir.

Normalde yüklü halde olmayan moleküller, kütle spektrometreleri iyonizasyon işlemi ile yüklü iyonize moleküller haline dönüştürürler. Yüksek hassasiyette seçici filtre özelliği gösteren ve “Quadrupol” olarak adlandırılan filtrelerden cihazda iki adet bulunmaktadır. Birinci quadrupol filtrede m/z (kütle/yük) oranına göre ayrılan moleküller, Collision Cell adı verilen parçalanma hücresinde yüksek saflıkta azot gazına çarptırılarak parçalanmaya tabi tutulmaktadır. Oluşan fragmentler ikinci quadrupol filtreye girerler. İkinci quadrupol filtrede parçalanma sonucu oluşan iyonların üzerinden teşhis ve miktar tayini yapılır. Aynı m/z oranına sahip pek çok molekülün mevcut olmasına karşın aynı parçalanma iyonlarına sahip molekül sayısı doğada 1/10000 dür.

CİHAZIN ÖZELLİKLERİ

Mevcut İyonlaştırma Başlıkları : ESI / APCI

Kütle Tarama Aralığı (m/z) : 20-2000

Kolonlu Enjeksiyon: Mevcut kolon türüne göre en fazla 60 dak lık metod

MRM geçiş hızı: saniyede 555 MRM’ye kadar

Dwell süresi: 0.8 msn

Pozitif-negatif iyonizasyon geçiş süresi: 15 msn

Tarama hızı: 15.000 u/sn (maks)

LC-MS/MS çok düşük konsantrasyonlarda maddenin miktar tayininin yapılabilmesini mümkün kılmaktadır. Ölçüm hassasiyeti, µL örnek hacimlerinde ng, pg düzeyinde bir duyarlılığa sahiptir.

1) Fenolik Madde Analizi: Metanol ile hazırlanmış ekstraktlarda 23 fenolik bileşiğin analizi yapılmaktadır.

Analiz Edilen Maddeler İyonizasyon Tür İyonizasyon Mod
4-HBA (4-hydroxybenzoic acid) ESI neg
4-hydoxybenzaldehyde poz
Caffeicacid neg
Catechin poz
Chlorogenicacid neg
Chicoricacid neg
Coumarin poz
Epicatechin poz
Fumaricacid neg
Gallicacid neg
Gentisicacid neg
Hesperidin neg
Naringenin neg
p-coumaricacid neg
Protocatechuicacid neg
Protocatechuicacidethyl ester neg
Quercetin neg
Quercetin-3-glucoside neg
Resveratrol poz
Rutin poz
Salicylicacid neg
Tannicacid neg
Vannilicacid neg

 

KULLANIM ALANLARI

Tarım: Yetiştirilen ürünlerde ilaç kalıntısı tespiti

Çevre: Su ve toprak ürünlerinde pestisit analizi

Gıda, Kimya, Biyoloji: Biyolojik aktiviteleri ölçülen bitki, meyve ekstaktlarının ve arı ürünlerinin (bal, propolis, polen, arı sütü vb) ve gıdaların içeriğindeki fenolik bileşiklerin ve farklı metabolitlerin kalitatif/kantitatif tespiti.

Moleküler Araştırmalar: Proteomik çalışmalarda protein tespiti

Tıp, Veterinerlik: Serum, plazma, idrar ve BOS gibi çeşitli numunelerde hormon ve metabolitlerin (aminoasit, karbohidrat,  ilaç vb) kalitatif/kantitatif tespiti.

ÖRNEK ÇALIŞMALAR

1) Karakaş, Ö., Yılmaz, M.A., Asan, H.S, Onay, A. ve Çalar N. (2017). Contents of phenolic and flavonoid compounds in Isatis demiriziana Mısırdalı: an endemic to the Southeast Anatolia, Turkey. Biological Diversity and Conservation, 10/1, 115-123.

Bilgi ve proforma talepleriniz için bizi arayabilirsiniz: